TUDJA, Petar et al. Thermal Behaviour of Diclofenac Sodium: Decomposition and Melting Characteristics. Chem. Pharm. Bull. 49(10) 1245—1250 (2001)

BAZZO, Giovana Carolina; et al. Thermal analysis study of captopril coated tablets by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas 41 (3). Setembro de 2005.

Selecionamos dois artigos onde houve a conclusão que o diclofenaco se decompõe antes de atingir seu ponto de fusão. O artigo 1 vem falando sobre a perda de massa diante da identificação dos processos de endotérmicos ou exotérmico. Também a uma comparação da determinação de umidade por giron com o método oficial das farmacopeias que seria o método de TG tendo a conclusão que não a grandes diferenças entre os métodos. A um relato que o uso da temperatura de fusão do diclofenaco de sódio como parâmetro de pureza não é adequado visto que seu processo de decomposição e complexo. Diclofenaco de sódio sofre decomposição ou ciclizaçaofirmando 1-(2,-diclorofenil)-indolim-2-1 antes de alcançar a temperatura de fusão. Relata fusão em 160 ºC, enquanto os ensaios em atmosfera inerte de nitrogênio demonstram fusão numa faixa mais adequada, em torno de 180 ºC.

Já o artigo dois usou outros métodos para a char o comportamento térmico do diclofenaco calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e cromatografia em camada delgada (TLC). Não havendo pico de endotérmica, e na varredura 1grau/min apenas aparecendo no termograma.

Concluindo, o diclofenaco sofre decomposição antes de alcançar a temperatura de fusão.

 

O preparo é através do método de compressão direta, em compressora, utilizando conjunto de matrizes e punções bicôncavos de 6 mm de diâmetro. A formulação foi composta por 26,5% de lactose; 18,0% de celulose; 0,3% de dióxido de silício coloidal; 1,5% de estearato de magnésio e 3,0% de talco.

Os excipientes selecionados para o desenvolvimento dos comprimidos, bem como o captopril e misturas 1:1 do fármaco com os adjuvantes, foram submetidos a ensaio termo analítico de calorimetria exploratória diferencial (DSC), com o objetivo de avaliar possíveis interações entre os componentes da formulação. Também, foram obtidas curvas DSC da mistura física dos componentes antes de submetê-los à compressão, bem como dos comprimidos não revestidos e revestidos.

As curvas DSC foram obtidas através da célula DSC-50 da SHIMADZU, sob as seguintes condições experimentais: atmosfera dinâmica de nitrogênio com vazão de 50 ml/min; razão de aquecimento de 10 ºC/min, da temperatura ambiente até 500 ºC; cápsula de alumínio parcialmente fechada e massa de amostra em torno de 1,5 mg. 

As curvas TG do captopril, dos comprimidos não revestidos e das formulações revestidas foram obtidas através do termo balança. As condições experimentais empregadas foram as seguintes: razões de aquecimento de 2,5; 5, 10, 20 e 40 ºC/min, da temperatura ambiente até 650 ºC; atmosfera oxidativa (ar comprimido) com vazão de 50 ml/min; cadinho de platina e massa de amostra em torno de 4,0 mg. Antes dos ensaios verificou-se a calibração do instrumento empregando-se uma amostra de padrão de oxalato de cálcio monoidratado, conforme norma ASTM.