В ходе Р.а исследуемый образец помещают на пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируют дифракционную картину и расчетным путем устанавливают взаимное расположение частиц в пространстве. Определяют  размеры элементарной ячейки кристалла ,число частиц(атомов, молекул) в элементарной ячейке и симметрию расположения частиц. Эти данные получаются путем анализа геометрии расположения дифракционных максимумов.

Экспериментальная дифрактограмма представляет собой квазинепрерывную функцию типа спектра J(2θ). Первичная обработка дифракционного спектра заключается в проведении линии фона и выделении полезного сигнала – выявлении дифракционных пиков, измерении их интенсивности​

 В качестве интенсивности пика J при качественном анализе допустимо использовать высоту H, тогда как при количественном анализе измеряют интегральную интенсивность (J= S).