1)- Préparation du mélange et réaction.

    Mettre en chauffe le bain-marie θ  » 50 ° C -  60 ° C (thermostat sur 5 )

    Introduire dans un ballon de 250 mL (bien sec)

-          5 g d’acide salicylique,

-          7 mL d’anhydride éthanoïque (ou acétique) : attention !!! ( Sous la hotte)

-          3 gouttes d’acide sulfurique concentré

-          un barreau aimanté.

    Adapter le réfrigérant à boules sur le ballon, mettre en route la circulation d’eau et placer la ballon au bain-marie pendant 20 min. 

-          Mettre l’agitateur magnétique en marche.

2)- Refroidissement.

    Enlever le bain-marie (le laisser en fonctionnement) et laisser refroidir le ballon.

-          Ajouter lentement 60 mL d’eau glacée,

-          Placer ensuite le ballon dans un bain eau – glace pendant une dizaine de minutes après l’avoir lesté.

-          Pendant ce temps, découper 2 filtres à la dimension du Büchner.

3)- Filtration sur Büchner.

-          Filtrer sur Büchner, bien rincer le ballon avec de l’eau distillée glacée, puis rincer doucement.

-          Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et écraser les grumeaux avec un agitateur en verre.

-          Le solide obtenu est de l’acide acétylsalicylique impur.

1)- But.

-          Le but de cette manipulation est de purifier l’acide acétylsalicylique en utilisant la différence de solubilité entre un corps et ses impuretés dans un solvant.  

-          On dissout l’acide acétylsalicylique impur à chaud dans un solvant approprié. 

-          Lorsque la solution refroidit, l’aspirine cristallise et les impuretés restent en solution.

2)- Manipulation.

    Dans un erlenmeyer, verser :

-          L’acide acétylsalicylique impur et 6 mL d’éthanol.

-          Chauffer au bain-marie en agitant jusqu’à dissolution complète du solide.

-          Ajouter 15 mL d’eau distillée à la température ambiante.

-          Laisser refroidir à température ambiante, puis placer l’erlenmeyer dans un bain eau – glace (stabiliser avec le lest).

-          Filtrer sur Büchner, sécher et peser : m = 

    Dans trois petits bols A, B et C, verser de l’éthanol puis y dissoudre :

-          Bol A : de l’acide salicylique

-          Bol B : de l’acide acétylsalicylique préparé.

-          Bol C : de l’aspirine du commerce préalablement broyée au mortier.

    Préparation de l’éluant :

-          60 % de cyclohexane

-          20 % d’acétate d’éthyle

-          20 % d’acide acétique.

    Révélation :

-          La révélation de la plaque s’effectue avec une lampe U.V.