Cromatografia em Fase Gasosa de Alta Resolução by Julio Page de Castro https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381 Padlet da turma QUIM 381 - CGAR - 2018/1 en-us 2017-09-30 19:19:13 UTC 2023-02-14 09:46:50 UTC hello@padlet.com julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700961 2017-09-30 19:25:15 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700961 julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700971 2017-09-30 19:25:36 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700971 julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700983 2017-09-30 19:25:55 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192700983 julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192701006 2017-09-30 19:26:14 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/192701006 Ordem de saída de substâncias (Julio). julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/193100935 Uma mistura contendo Metanol, Etanol e Propanol é injetada em dois sistemas cromatográficos diferentes. O sistema 1 possui coluna com fase estacionária APOLAR e o sistema 2 coluna com F.E. POLAR. Todas as demais condições são mantidas iguais.

Qual a ordem de saída dessas 3 substâncias em cada um dos sistemas?]]> 2017-10-02 16:50:54 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/193100935 . julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247676826 2018-04-01 15:55:58 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247676826 MAREA CLARINHA A sobrecarga ocorre em amostras que contém muitas moléculas e pouco sítio de interação. O equilíbio e dinâmico, se fosse estático, algumas moléculas interagiriam e as moléculas que ''sobrassem'' passariam direto. Porém, quando há sobrecarga na cromatografia, o sinal começa a surgir pouco antes do tempo de retenção, formando então o pico com formato de ''barbatana'' https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247726181 2018-04-02 03:04:13 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247726181 MAREA CLARINHA https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247726916 O  que ocorre no sangramento da coluna é: numa situação em que a amostra e o gás estão passando pela coluna e a fase estacionária começa a se desprender, o poder de separação da coluna  diminui e perdem-se os sítios de interação. Isso pode ocorrer por alguns motivos: devido ao mal uso ou uso constante que acarretam na diminuição do tempo de vida útil da coluna, e a temperatura também. Podemos visualizar tal anomalia através da formação do pico ''véu de noiva'' 

]]> 2018-04-02 03:14:09 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247726916 Ana Carolina anacarolinaqueiroz199 https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247783465 No sistema 1, onde a fase estacionária é apolar, sairá primeiro quem for mais polar, na ordem: metanol, etanol e propanol, pois são fases homôlogas (mesma função) e a diferença de P.E não é tão crucial. Já no sistema 2, onde se tem a fase estacionária polar, sairá primeiro quem for mais apolar, na ordem: propanol, etanol e metanol! 
Se fossem substâncias NÃO homôlogas, o que iria atuar na ordem de saída seria o P.E.

]]> 2018-04-02 12:43:31 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247783465 MAREA CLARINHA https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247789697 Isoterma consiste em manter todo o processo da corrida cromatográfica na mesma temperatura. 
A rampa de temperatura vem como um auxílio, para que os picos não fiquem tão afastatados/muito perto, mas sim suficientemente próximos (resolução). A programação é feita pelo software que está ligado ao equipamento e o analista a faz da maneira como quer que a temperatura seja regulada/alterada ao longo do processo. 

]]> 2018-04-02 13:08:22 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247789697 Resumão da Pixão https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247802713 Basicamente, SPLIT é um método em que parte da amostra é injetada, quando em alta concentração. No SPLITLESS, toda a amostra é injetada, quando em concentração ideal.
 ]]> 2018-04-02 13:53:36 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247802713 MAREA CLARINHA https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247818302 descartada*** no SPLIT 

]]> 2018-04-02 14:38:36 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247818302 Levisitcho https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247875478 Detector por ionização em chama (DIC ou FID)
É um detector destrutivo, pois queima a amostra quando ela passa pelo detector. A chama conduz a corrente elétrica gerada pela amostra no momento da queima, permitindo que o detector faça seu trabalho. Só serve para amostras que queimam, ou seja, a água, por exemplo, não poderia ser analisada aqui.

Detector por condutividade térmica (DCT)
Atua por condutividade térmica, é universal (diferentemente do FID), não destrói a amostra e tem sensibilidade inferior ao FID.

]]> 2018-04-02 17:20:45 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247875478 Levisitcho https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247877954 Derivatização: quando um analito não apresenta condições para ser analisado em CG, adiciona-se um agente derivatizante à ele, transformando -o numa amostra viável para o processo. Daí teremos um derivado que seja volátil e tecnicamente estável. 

Exemplo: R é o analito. Ao transformá-lo em R-X, ele se torna uma amostra ideal.]]> 2018-04-02 17:28:04 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247877954 Levisitcho https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247880477 Coeluição: quando mais de uma substância apresenta o mesmo pico cromatográfico.

Dica:::: para se livrar disso, pode-se fazer uma rampa de aquecimento. Conforme a temperatura for aumentado gradativamente, as substâncias começarão a correr pela coluna em ordem crescente de ponto de ebulição.]]> 2018-04-02 17:34:43 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247880477 https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247932622 As duas maneiras que ]]> 2018-04-02 20:33:50 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/247932622 Marea https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248299989 2018-04-03 20:29:21 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248299989 https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248299990 Pico “véu de noiva é na anomalia “Atividade”. 

JULIO:
Isso. Deformação de pico não tem nada a ver com sangramento...]]> 2018-04-03 20:29:21 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248299990 JULIO julio_page https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248442104 Derivatizacao:
Transforma o analito, não a amostra!]]> 2018-04-04 11:33:25 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248442104 Definição Básica https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248552169 Método Físico/Físico - Químico de separação de substâncias
Vic
]]> 2018-04-04 15:46:24 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248552169 Gás de Arraste https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248555895 Tem que ser inerte, ou seja: não interagir com a amostra, nem com a fase estacionária.
Cada dector exige um gás que seja compatível para o seu melhor funcionamento. 
É necessário a presença de filtros para reter as impurezas ainda presentes no gás de arraste. 
O gás de arraste deve apresentar a maior pureza possível. 
Vic]]> 2018-04-04 15:53:27 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248555895 Esquema Simplicado de CGAR (instrumentação) https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248558183 *Podemos notar a não representação do filtro para o gás de arraste*
Vic]]> 2018-04-04 15:57:28 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248558183 FID (DIC) https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248562496 Detector por ionização em chama.
Pontos importantes:
-Detector Destrutivo
- É um detector seletivo (Só gera sinal com substâncias inflamáveis)
-Apresenta alta estabilidade, elevada sensibilidade, respostas rápidas em sua analise e baixo nível de ruído.
Entretanto...
--Não apresenta resposta para análise de alguns compostos inorgânicos, e átomos eletronegativos diminuem a sua sensibilidade de detecção.

VIC]]> 2018-04-04 16:06:00 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248562496 DCT https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248568304 É um detector universal, funciona através da variação da condutividade térmica. 
Pontos importantes:
-Responde a todos os tipos de compostos (exceto o gás de arraste) 
- NÃO é um detector destrutivo 
-Alta linearidade, baixo custo, estável 
Entretanto...
--Sensibilidade relativamente baixa 
--Calibração individual para casa substância a ser analisada
-- Requer bom controle de fluxo e temperatura ( por isso é sensível a mudanças do fluxo no gás de arraste) 

Vic]]> 2018-04-04 16:18:26 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248568304 Jeidi https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248678050 Padronização externa - Prepara-se diversas soluções de concentrações distintas e monta-se uma curva de calibração, obtendo-se uma equação da reta, podendo assim encontrar a concentração da amostra.

Padronização interna - Como algumas amostras precisam de alguns tratamentos (ex.: diluições), pode haver perda de parte do analito, dificultando assim a análise quantitativa. Nesses casos, usa-se uma substância suficientemente "parecida" com o analito e adiciona-se um volume conhecido, logo, o que se perde de um, perde-se do outro consequentemente. A linearidade deste tipo de análise é maior, pois despreza-se o volume. ]]> 2018-04-04 20:47:41 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248678050 O que se analisa em CG: https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248810130 Substâncias voláteis (obrigatoriamente)]]> 2018-04-05 10:44:05 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248810130 Rafa https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248950969 Quando se realiza uma análise acima da temperatura recomendada para coluna (talvez na tentativa de diminuir o Tempo de Retenção, atingir o PE de uma das substâncias, etc), pode ocorrer sangramento da coluna, ocasionando na perda da coluna, gerando prejuízos econômicos e até perda da amostra analisada.]]> 2018-04-05 16:33:11 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248950969 Rafa https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248953346 As colunas capilares são maiores, possuindo mais estágios de separação, tendo maior resolução em comparação à colunas do tipo empacotadas.]]> 2018-04-05 16:38:26 UTC https://padlet.com/julio_page/CG20181Quim381/wish/248953346