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Uma mistura contendo Metanol, Etanol e Propanol é injetada em dois sistemas cromatográficos diferentes. O sistema 1 possui coluna com fase estacionária APOLAR e o sistema 2 coluna com F.E. POLAR. Todas as demais condições são mantidas iguais.

Qual a ordem de saída dessas 3 substâncias em cada um dos sistemas?

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MAREA CLARINHA                      A sobrecarga ocorre em amostras que contém muitas moléculas e pouco sítio de interação. O equilíbio e dinâmico, se fosse estático, algumas moléculas interagiriam e as moléculas que ''sobrassem'' passariam direto. Porém, quando há sobrecarga na cromatografia, o sinal começa a surgir pouco antes do tempo de retenção, formando então o pico com formato de ''barbatana''  

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MAREA CLARINHA                      A sobrecarga ocorre em amostras que contém muitas moléculas e pouco sítio de interação. O equilíbio e dinâmico, se fosse estático, algumas moléculas interagiriam e as moléculas que ''sobrassem'' passariam direto. Porém, quando há sobrecarga na cromatografia, o sinal começa a surgir pouco antes do tempo de retenção, formando então o pico com formato de ''barbatana''  

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O  que ocorre no sangramento da coluna é: numa situação em que a amostra e o gás estão passando pela coluna e a fase estacionária começa a se desprender, o poder de separação da coluna  diminui e perdem-se os sítios de interação. Isso pode ocorrer por alguns motivos: devido ao mal uso ou uso constante que acarretam na diminuição do tempo de vida útil da coluna, e a temperatura também. Podemos visualizar tal anomalia através da formação do pico ''véu de noiva''

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No sistema 1, onde a fase estacionária é apolar, sairá primeiro quem for mais polar, na ordem: metanol, etanol e propanol, pois são fases homôlogas (mesma função) e a diferença de P.E não é tão crucial. Já no sistema 2, onde se tem a fase estacionária polar, sairá primeiro quem for mais apolar, na ordem: propanol, etanol e metanol!
Se fossem substâncias NÃO homôlogas, o que iria atuar na ordem de saída seria o P.E.

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Isoterma consiste em manter todo o processo da corrida cromatográfica na mesma temperatura.
A rampa de temperatura vem como um auxílio, para que os picos não fiquem tão afastatados/muito perto, mas sim suficientemente próximos (resolução). A programação é feita pelo software que está ligado ao equipamento e o analista a faz da maneira como quer que a temperatura seja regulada/alterada ao longo do processo.

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Basicamente, SPLIT é um método em que parte da amostra é injetada, quando em alta concentração. No SPLITLESS, toda a amostra é injetada, quando em concentração ideal.

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descartada*** no SPLIT

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Detector por ionização em chama (DIC ou FID)
É um detector destrutivo, pois queima a amostra quando ela passa pelo detector. A chama conduz a corrente elétrica gerada pela amostra no momento da queima, permitindo que o detector faça seu trabalho. Só serve para amostras que queimam, ou seja, a água, por exemplo, não poderia ser analisada aqui.

Detector por condutividade térmica (DCT)
Atua por condutividade térmica, é universal (diferentemente do FID), não destrói a amostra e tem sensibilidade inferior ao FID.

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Derivatização: quando um analito não apresenta condições para ser analisado em CG, adiciona-se um agente derivatizante à ele, transformando -o numa amostra viável para o processo. Daí teremos um derivado que seja volátil e tecnicamente estável.

Exemplo: R é o analito. Ao transformá-lo em R-X, ele se torna uma amostra ideal.

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Coeluição: quando mais de uma substância apresenta o mesmo pico cromatográfico.

Dica:::: para se livrar disso, pode-se fazer uma rampa de aquecimento. Conforme a temperatura for aumentado gradativamente, as substâncias começarão a correr pela coluna em ordem crescente de ponto de ebulição.

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As duas maneiras que

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Pico “véu de noiva é na anomalia “Atividade”.

JULIO:
Isso. Deformação de pico não tem nada a ver com sangramento...

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Derivatizacao:
Transforma o analito, não a amostra!

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Método Físico/Físico - Químico de separação de substâncias

Vic

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Tem que ser inerte, ou seja: não interagir com a amostra, nem com a fase estacionária.
Cada dector exige um gás que seja compatível para o seu melhor funcionamento.
É necessário a presença de filtros para reter as impurezas ainda presentes no gás de arraste.
O gás de arraste deve apresentar a maior pureza possível.
Vic

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Esquema Simplicado de CGAR  (instrumentação) 

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Esquema Simplicado de CGAR  (instrumentação) 

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*Podemos notar a não representação do filtro para o gás de arraste*
Vic

# data[].attributes.body
Detector por ionização em chama.
Pontos importantes:
-Detector Destrutivo
- É um detector seletivo (Só gera sinal com substâncias inflamáveis)
-Apresenta alta estabilidade, elevada sensibilidade, respostas rápidas em sua analise e baixo nível de ruído.
Entretanto...
--Não apresenta resposta para análise de alguns compostos inorgânicos, e átomos eletronegativos diminuem a sua sensibilidade de detecção.

VIC

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É um detector universal, funciona através da variação da condutividade térmica.
Pontos importantes:
-Responde a todos os tipos de compostos (exceto o gás de arraste)
- NÃO é um detector destrutivo
-Alta linearidade, baixo custo, estável
Entretanto...
--Sensibilidade relativamente baixa
--Calibração individual para casa substância a ser analisada
-- Requer bom controle de fluxo e temperatura ( por isso é sensível a mudanças do fluxo no gás de arraste)

Vic

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Padronização externa - Prepara-se diversas soluções de concentrações distintas e monta-se uma curva de calibração, obtendo-se uma equação da reta, podendo assim encontrar a concentração da amostra.

Padronização interna - Como algumas amostras precisam de alguns tratamentos (ex.: diluições), pode haver perda de parte do analito, dificultando assim a análise quantitativa. Nesses casos, usa-se uma substância suficientemente "parecida" com o analito e adiciona-se um volume conhecido, logo, o que se perde de um, perde-se do outro consequentemente. A linearidade deste tipo de análise é maior, pois despreza-se o volume.

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Substâncias voláteis (obrigatoriamente)

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Quando se realiza uma análise acima da temperatura recomendada para coluna (talvez na tentativa de diminuir o Tempo de Retenção, atingir o PE de uma das substâncias, etc), pode ocorrer sangramento da coluna, ocasionando na perda da coluna, gerando prejuízos econômicos e até perda da amostra analisada.

# data[].attributes.body
As colunas capilares são maiores, possuindo mais estágios de separação, tendo maior resolução em comparação à colunas do tipo empacotadas.