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Es la técnica potenciométrica para medir el pH en diferentes matrices

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El funcionamiento se puede describir de la siguiente manera:

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Existen dos pruebas básicas para verificar las especificaciones

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Existen dos pruebas básicas para verificar las especificaciones

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1) al cortocircuitar la entrada (INPUT) del electrodo indicador y de referencia el valor de pH debe ser 7 y el potencial 000.0 mV;
2) al proporcionar un valor de potencial de ± 89 mV en las entradas de la celda con un calibrador, el pH registrado por el pH-metro debe ser de 5.5 y 8.5.

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De acuerdo a la ecuación anterior, a 25 ºC se tiene una pendiente de -59.16 mV/pH y un intercepto de 414.1 mV

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Cuando se calibra el sistema potenciométrico (pHmetro + electrodos) se debe verificar la eficiencia de la respuesta del electrodo comparando el valor de la pendiente obtenida para las lecturas de pH de diferentes soluciones de referencias certificadas (o tampones trazable a patrones primarios) con respecto al valor teórico a 25 ºC

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El pHmetro está diseñado para registrar un valor de potencial de cero voltios a pH 7.
Los electrodos de vidrio y de referencia son también diseñados para obtener el mismo potencial cuando los electrodos se sumergen en una solución buffer de pH 7

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- Soluciones de referencia de pH 4.00, 7.00 y 10.00 certificadas trazables con NIST.
-  Un calibrador de pH marca HANNA HI931001, un pH-metro TACUSSEL LPH 230T.
-  Un baño termostático Vidra FOC BT-9.
- Una unidad refrigerante marca Vidra FOC UR-1.
- Un termómetro digital TESTO 925,
- Electrodos de vidrio combinado con el de plata-cloruro de plata marca TACUSSEL

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Pasos para calibrar el 0.000 voltios del pH-metro

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Pasos para calibrar el 0.000 voltios del pH-metro

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1. Se cortocircuitaron las entradas correspondientes al del electrodo indicador y al de referencia.
2. Verificar la calibración en el intervalo de pH 4.00 a 10.00.
3. Se conecta el calibrador HANNA y se seleccionaron los pH 4.00, 5.5, 7.00, 8.5 y 10.00 y se registraron en el pH-metro los valores de potencial correspondientes en milivoltios a una temperatura ajustada a 25 ºC.
4. Una vez verificado el buen funcionamiento, se conectaron los electrodos de vidrio y de referencia, se sumergió en una solución de pH 7.00 termostatizada a 25ºC con una precisión de ± 0.1ºC, y se realizó la lectura en milivoltios.
5.  Introducir los electrodos en las soluciones de referencias de pH 4.00 y 10.00 y se realizaron las lecturas correspondientes en milivoltios. Se hicieron 5 lecturas en milivoltios para cada valor de pH.
6. Para verificar la calibración se realizaron las lecturas de las soluciones de referencia en el modo pH, se obtuvo el modelo de calibración y se evaluaron la pendiente y el intercepto.

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Se realizan lecturas de pH de las soluciones de referencia certificadas a 25ºC, durante 5 días consecutivos a razón de 5 réplicas por día.

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El fabricante declara que el potencial debe ser 0.00 mV cuando se selecciona un pH 7.00; y deben registrarse valores de potencial de ±90 mV para una desviación de 1.5 inferior o superior al valor de pH de referencia (6.50 y 8.50)

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Calibración del sistema potencio-métrico (pHmetro + electrodos)

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Calibración del sistema potencio-métrico (pHmetro + electrodos)

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(pH 4.00, 7.00 y 10.00)

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Si se asume la hipótesis de que la pendiente experimental debe ser igual a la teórica, es necesario verificar esta hipótesis aplicando la prueba Z

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β = pendiente normal
b1=  pendiente de la regresión lineal.
Sb1= desviación estándar de la regresión lineal
zc es de 6.286, está fuera del intervalo

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pero si el valor de Zc esta fuera del intervalo de confianza se aplica la siguiente ecuación:

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La eficiencia del electrodo es 98.39 %.

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- Limpieza del material de vidrio.
- Uso de guantes.
- Se emplea el método gravimétrico.
-  Emplear masa de agua para la calibración.

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(1) La densidad del agua varía con la temperatura.

(2) El volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura.

(3) El agua que llena el recipiente se pesa en aire.

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- Coeficiente de dilatación lineal del vidrio para borosilicato es 1x10-5/ºC.
-Temperatura a la que se trabaja.
-Correcciones para el volumen.

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- Intrumento de vidrio a calibrar.
- Vaso de precipitación.
- Balanza.
- Termómetro.

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1. Pesar el vaso de precipitación en la balanza, sin agua.
2. Llenar con agua el instrumento que se desea calibrar, teniendo en cuenta el volumen permitido o el aforo del instrumento a calibrar. Puede usar pera de succión.
3. Trasvasar el agua al vaso de precipitación y pesar nuevamente en la balanza.
4. Calcuar la masa del agua mediante la diferencia del matraz vacio y lleno.
5.  Repetir 10 veces el procedimiento anterior y registrar los datos obtenidos.

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Al tener la masa de agua. Se utiliza su densidad a determinada temperatura para conocer el volumen vertido de agua.

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Densidad del agua a diferente temperatura

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Densidad del agua a diferente temperatura

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- Un gráfico de dispersión entre Volumen medido (eje X) y el Volumen corregido (eje Y) permite visualizar la tendencia y si la calibración se esta realizando adecuadamente.

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Emplea el metodo de comparación directa con un patrón

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- Uso de guantes libres de pelusa.
- Determinar un sitio, sin vibraciones ni perturbaciones para depositar la balanza.
- La masa patron (pesas de referencia) deben estara en un rango de medición de la balanza.
- Las pesas de refencia deben ser las que mejor precicsión y exactitud tengas y mejor calidad presente.

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- Intentar calibrar a una temperatura constante (ambiente).
- No manipular la balanza al menos 30 minutos antes de calibrar.
- Para saber el rango de medicicón se debe consultar en el manual del fabricante.

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Cumple excentricidad, repetibilidad y linealidad 

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Cumple excentricidad, repetibilidad y linealidad 

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- Excentricidad: comportamiento de las pesas en la balanza
- Repetibilidad: repetición de un valor determinado
- Linealidad: evaluar comportamiento de lecturas ascendentes y descendentes lo largo de la escala,permite, al comparar con los valores verdaderos de las pesas patrón, obtener la incertidumbre y el error en la medida.

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1.  Accionar el botón de la balanza analítica para calibrarla.
2. Introducir de manera cuidadosa un pesas de referencia con espefífico valor en el centro de la balanza y reportar el dato que establece dicho instrumento.
3. Después de registrar el valor, retire la pesa y espere a que la balanza indique un valor de masa de cero.
4. Repita este proceso entre 6-10 veces para una pesa específica y así con las demás pesas de referencia.

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se usa:
- Prueba F
-Prueba t

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- Esta basada en el estadístico t para muestras pequeñas, donde se compara el nuevo valor obtenido de la pesa de verificación en el proceso de calibración contra el valor histórico de este mismo patrón
- La hipótesis que se establece es que los dos valores medios del patrón de verificación son iguales.
- Se calcula el t calculado y se compara con el t tabulado. Si el calculado es menor al tabulado la calibración es aceptable. Los grados de libertad es a una cola

- Permite reconocer anomalías o cambios abruptos en la media del proceso, incluyendo cambios en el valor de
referencia, en el orden de dos o mas desviaciones
estándar.  No muy útil con datos muy pequeños.

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-Comparada la desviación estándar del proceso de medición contra una desviación estándar del funcionamiento de la balanza (fabricante).
- Se establece la hipótesis de que la desviación estándar
del proceso de calibración debe ser igual o menor a
la desviación estándar histórica del instrumento.
- La imagen permite calcular el F calculado en base a los grados de libertad y en tablas se puede calcular el F crítico con los grados de libertad del numerador y denominador.
-Si la desviación estándar no pasa la prueba F
entonces se deberá rechazar el experimento y
buscar las causas del comportamiento de la
repetibilidad para poder realizar acciones
correctivas al respecto.

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PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE BALANZAS. (s.f.). Obtenido de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Practica1b_22582.pdf

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