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ByF03-P1 "Trabajo Grupal"
INTEGRANTES:
-Asimbaya Vinicio
-Contento Heydi
-Guillen Jonathan
-Peñafiel Brenda
-Viera Gabriel

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1.- Determinación de la acidez de un vinagre comercial: 

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1.- Determinación de la acidez de un vinagre comercial: 

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El vinagre es un líquido ácido obtenido a partir de sustancias que contienen almidón o azúcares mediante fermentación. Se origina a partir de procesos microbiológicos. Así, las bacterias pertenecientes, actúan sobre el etanol presente en estos alimentos originando en diversas etapas su oxidación a ácido acético, siendo de gran importancia en este proceso la presencia de oxígeno.

La determinación de la acidez en un vinagre comercial constituye una aplicación de la valoración de un ácido débil con una base fuerte. Para llevar a cabo esta valoración, se toma un volumen de vinagre y se diluye a unos 50 mL con agua destilada. Posteriormente se valora con la disolución de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador.

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2.- Determinación de acidez en alimentos:

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2.- Determinación de acidez en alimentos:

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La acidez total valorable (TTA) se determina frecuentemente por valoración con NaOH 0,1 mol L–1 usando fenolftaleína o azul de bromotimol como indicador. La detección exacta del punto final a veces es difícil debido a la presencia fundamentalmente de colores oscuros en el alimento. El valor de TTA para cada alimento se presenta en términos del ácido predominante en el mismo.

La acidez volátil. Un aumento apreciable de la acidez volátil durante el almacenamiento indica contaminación bacteriana y obliga a la pasteurización inmediata y/o a la adición de 100-150 μg mL–1 de SO2. En productos tales como escabeches, salmueras, cremas de ensaladas, etc. Para un producto cuya conservación depende del contenido de ácido acético, el valor de VAaq debe ser al menos inferior al 3,5%.

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3.- Determinación de compuestos nitrogenados.

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3.- Determinación de compuestos nitrogenados.

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Esta determinación es muy importante desde un punto de vista práctico, la cual abarca tanto a compuestos inorgánicos como orgánicos. En esta se determina sales amónicas y de nitratos y nitritos de gran importancia en abonos, mediante el conocido método de Kjeldahl, el cual se basa en una volumetría ácido-base.
Este método se realiza en alimentos y bebidas, carnes, piensos, cereales y forrajes para el cálculo de contenido de proteína. También es usado para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.

El método Kjeldahl consta de tres etapas:

1. Digestión: El nitrógeno orgánico se convierte en (NH₄⁺).  El objetivo de este procedimiento es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio.

2. Destilación: NH₃ es destilado y recogido en un recipiente receptor. Durante la destilación, los iones de amonio (NH₄⁺) se convierten en amoniaco (NH₃) mediante la adición de un álcali, el NaOH. El amoniaco es arrastrado al vaso receptor por medio de una corriente de vapor de agua, este mismo vaso receptor es llenado con una solución absorbente para capturar el gas amoniaco, la solución absorbente más común es el ácido bórico [B(OH)₃] en solución acuosa de 2-4%

3. Valoración: Se determina el Nitrógeno.  Cuando se utiliza el B(OH)3 como solución absorbente, posteriormente se lleva a cabo una valoración ácido-base utilizando una solución estandarizada de H₂SO4 o HCl, este es un tipo de valoración directa.

Por ejemplo para una muestra de leche:
DIGESTIÓN:

Se pesan 5g de la muestra homogénea.

La muestra es colocada en un matraz de digestión.

Se añaden 2 tabletas de Kjeldahl de 5g de catalizador de Missouri, y también se añaden 5mL de H₂SO4  98%. Para luego agitar el matraz.

Se coloca el matraz con la muestra en la unidad de digestión y en el bloque calefactor, para ser calentado (350-380 °C), hasta la aparición de humos blancos durante 180 min.

La digestión finaliza cuando la muestra pasa a ser totalmente transparente con un ligero color azul debido al Cu del catalizador y pasa a la etapa de destilación.

DESTILACIÓN:

Una corriente de vapor de agua se burbujea en la muestra arrastrando NH₃ formado.

Se añaden 50mL de NaOH al 50% para neutralizar el pH de la muestra y convertir el amonio en amoniaco.

El NH₃ se condensa para luego ser capturado por 50mL de B(OH)3 como solución absorbente, cuando ambos reaccionan la solución pasa de un rojo violeta a verde.

VALORACIÓN:

Ahora la solución se valora con HCl 0,25 mol/L hasta que la solución tenga un ligero color violeta.

Con la concentración y volumen de HCl gastado en la valoración, se puede calcular el número de moles de átomos de Nitrógeno en la muestra y el porcentaje de proteína en la muestra de leche.

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4.- Técnicas de titulación ácido-base: consideraciones metrológicas

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4.- Técnicas de titulación ácido-base: consideraciones metrológicas

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Se evaluaron diferentes sistemas de medición para titulaciones ácido-base, con el propósito de determinar cuál presenta mejores características metrológicas.

Estos sistemas incluyen volumetrías y gravimetrías, las cuales se combinaron con diferentes métodos de detección del punto de equivalencia: (i) potenciometría, (ii) indicador ácido-base y (iii) conductividad electrolítica.

Este artículo propone una nueva aproximación para la estimación de la incertidumbre de medición asociada a la detección del punto de equivalencia. Los resultados indicaron que, para la determinación del punto de equivalencia, las incertidumbres más bajas se obtienen mediante el método potenciométrico en comparación con el método conductimétrico cuyo sesgo es hasta 78 veces mayor. Sin embargo, se encontró que el método potenciométrico es fuertemente dependiente de la resolución del instrumento y/o la cantidad de agente titulante que se adiciona en la cercanía al punto de equivalencia. También se encontró que la incertidumbre disminuye cerca del 40% empleando métodos gravimétricos en comparación con los volumétricos.

Al realizar la evaluación del sesgo de los sistemas de medición acorde con la guía ISO 33:2015, los resultados mostraron que, de los métodos evaluados, el método gravimétrico con detección potenciométrica presentó las mejores características metrológicas, pues se obtuvieron sesgos e incertidumbres menores.

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La figura 5 muestra la evolución de la absorbancia con respecto al tiempo durante la coulombimetría a diferentes adiciones de metabisulfito estándar.

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5.- Detección de SO2 en vino tinto mediante titulaciones microfoto-coulombimétricas en ausencia de puente salino

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5.- Detección de SO2 en vino tinto mediante titulaciones microfoto-coulombimétricas en ausencia de puente salino

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Una variante de la coulombimetría es la técnica electroanalítica de titulométrica indirecta que se basa en la generación por electrolisis in situ del titulante, en el medio de reacción.

El SO₂ es un conservador y antimicrobiano usado en la industria agroalimentaria para conservar vinos y usualmente se introduce a la muestra por burbujeo y ya en solución se estabiliza como HSO₃-. Por su carácter reductor el SO₂ se determina por titulación volumétrica directa con yodo en medio ácido, usando almidón como indicador visual del punto de equivalencia o bien, electrogenerando el yodo a partir de yoduro, para titular el ácido sulfúrico.

En este trabajo se propone un método por titulación microcoulombimétrica de mínima instrumentación que se basa en la electrogeneración de yodo, en medio yodurado, usando un pulso de corriente constante entre dos electrodos, para titular metabisulfito de sodio en medio acético inicial . Durante el tiempo de electrólisis ocurre la reacción de electrooxidación del yoduro en exceso para formar yodo (ecuación 1) y la posterior formación de la especie soluble de yodo-yodurado (ecuación 2), que es la reacción que desencadena el mecanismo completo del electroanálisis durante la reacción de titulación (ecuación 3) hasta la reacción de monitoreo visual del fin de titulación (ecuación 4).

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ITW Reagents. (2018).  Determinación de Nitrógeno por el Método Kjeldahl. PanReac AppliChem.  E-08211 Castellar del Valles. 2-5. https://www.itwreagents.com/uploads/20180122/A173_ES.pdf

L. V. Morales-Erazo, I. A. González-Cárdenas, J. P. Abella-Gamba, D. A. Ahumada-Forigua. “Técnicas de titulación ácido-base: consideraciones metrológicas” Rev. Colomb. Quim., vol. 48, no. 1, pp. 26-34, 2019. DOI: http://dx.doi.org/ 10.15446/rev.colomb.quim.v48n1.72401.

Cap. 5: Valoraciones de oxidación-reducción. En: Curso de Análisis farmacéutico: Ensayo del medicamento. Kenneth A. Connors. Editorial Reverté, 1981. ISBN 8429171134. Pág. 105

Olvera-García, F. J., García-Mendoza, A., Santiago-Zárate, Adrián de, & Baeza-Reyes, A. (2018). Detección de SO2 en vino tinto mediante titulaciones microfoto-coulombimétricas en ausencia de puente salino. Revista Cubana de Química, 30(3), 495–504. http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S2224-54212018000300009

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