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Se empleo el material de referencia certificado de el SRM 1515 (NIST) de hojas de manzano

Recoge los resultados obtenidos en la determinación de los cuatro metales considerados en este estudio con niveles de concentración certificados (Cu, Fe, Mn y Zn), así como la incertidumbre asociada al sesgo en términos de desviación estándar.

La comparación entre los resultados obtenidos y los valores certificados, indican la inexistencia de diferencias significativas comprobadas mediante el test t de Student, fijando un nivel de confianza del 95%, en razón de que para todos los casos tcalc < tteórica. De este modo, se puede confirmar que los valores obtenidos son estadísticamente similares al valor de referencia .

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La obtención de estimaciones porcentuales respecto a la repetibilidad y la precisión intermedia se puede realizar mediante análisis de varianza de un factor (ANOVA) con un determinado número de grados de libertad.

ANOVA de un factor, permite el cálculo de la repetibilidad según la precisión dentro de cada grupo, mediante la raíz cuadrada de la varianza asociada al promedio intra grupo.

La evaluación de la precisión intermedia pretende la comparación de las varianzas entre cada uno de los grupos, lo cual hace necesaria la aplicación del test F de Fisher-Snedecor y, de este modo, estudiar la aceptación de la hipótesis nula, conforme a la cual las varianzas no presentan diferencias significativas entre grupos (Fcalc < Fteórica) o, en su caso, la aprobación de la hipótesis alternativa, que indica la presencia de diferencias significativas entre grupos (Fcalc > Fteórica).

Las desviaciones de los resultados intra-ensayo (repetibilidad) oscilan entre 1,2 – 8,4 % para las muestras de Pópulus alba, y entre 2,9 – 6,8 % para Pinus halepensis

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Se conoce como precisión de la medida, expresada generalmente por medio de parámetros estadísticos como la desviación estándar relativa (RSD)

Con este fin, se establecieron 3 lotes de muestras, cada uno representado por 5 ensayos independientes para ambas especies (Pópulus alba y Pinus halepensis) bajo condiciones de repetibilidad, esto es, “en un breve intervalo de tiempo, por el mismo operador, y sin recalibración intermedia del aparato, a menos que esto sea parte integral de la realización de las mediciones”. Esta experiencia se llevó a cabo durante tres días diferentes (uno para cada lote de muestras) a lo largo de la misma semana.

La escasa variabilidad en las concentraciones obtenidas para los distintos analitos en el polen de Pópulus alba y Pinus halepensis, permite verificar la idoneidad del modelo presentado. Este análisis hizo posible, por otro lado, la detección de anomalías asociadas al Se.

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Límite de Detección y Limite de Cuantificación, se cuantifican a partir del valor de la desviación estándar (expresada en unidades de concentración) de las mediciones de blancos de proceso, multiplicada por un factor que será, según establece la IUPAC, 3 o 10 para LD y LQ respectivamente. Para asegurar que la desviación estándar sea representativa del desempeño del método, hay que considerar un número suficiente de réplicas (usualmente 10)

Los valores obtenidos son indicativos de cuán posible es detectar y cuantificar el valor real de un cierto analito con la probabilidad de cometer un falso negativo igual al nivel de significación establecido

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Este estudio se lleva a cabo a partir de patrones de calibración cuyas concentraciones sobrepasen en aproximadamente ± 10% el rango esperado.

El alcance definido para la cuantificación por ICP-MS de metales pesados en polen comprende, el rango de 0 a 1000 µg L-1 .

De esta forma, se garantizó que los coeficientes de correlación de todos los analitos eran al menos 0,999, a excepción del Zn.

La evaluación de la regresión, así como la observación de la tendencia lineal y el gráfico de residuales aportan evidencias objetivas suficientes para garantizar que el alcance propuesto avala la utilidad del método

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Desarrollo y validación de un método para determinación de metales pesados en polen

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Desarrollo y validación de un método para determinación de metales pesados en polen

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Se desarrollado y valido un método para cuantificar 20 metales pesados en polen, mediante espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICPMS) tras digestión por microondas. Se han evaluado los parámetros de desempeño del método, encontrándose que los intervalos lineales de trabajo varían de 0,1 a 1000 µg L-1 , con límites de detección y cuantificación en los rangos de 0,012 a 6,2 ng g-1 y 0,039 a 21 ng g-1 respectivamente.

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Validación del Análisis Cuantitativo basado en espectroscopia de infrarrojo y calibración multivariante aplicada a la industria petroquímica 

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Validación del Análisis Cuantitativo basado en espectroscopia de infrarrojo y calibración multivariante aplicada a la industria petroquímica 

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Los métodos de calibración sesgados, como PCR o PLS, no se apoyan directamente en modelos teóricos y pueden incorporar variabilidad de los datos, consiste en el análisis de un grupo de muestras independiente al utilizado en la calibración y comprueba que no existe un error sistemático entre las predicciones que realiza el modelo y los valores proporcionados por el modelo de referencia

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Se propone un método para analizar metales en bebidas alcohólicas destiladas así como, en el agua utilizada en el proceso de manufactura de las bebidas.

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La espectrofotometría de absorción atómica, es una técnica instrumental en la cual, los átomos presentes en la llama absorben parte de la radiación, por lo tanto, la señal disminuye y ese dato es lo que mide el detector, el cual posteriormente es transformado en una concentración De acuerdo con la medición de la cantidad de luz absorbida, se puede hacer una determinación cuantitativa de la cantidad de analito. El uso de fuentes de luz especiales y una cuidadosa selección de las longitudes de onda permiten determinar elementos específicos .

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La validación de un método analítico se refere a su evaluación cuantitativa y tiene como objetivo proporcionar información fiable, exacta y de fácil interpretación sobre el objeto de análisis

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Validación del Método Espectrofotométrico para Cuantificación de Claritromicina en Comprimidos

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Validación del Método Espectrofotométrico para Cuantificación de Claritromicina en Comprimidos

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Se describe un método espectrofotométrico para la cuantificación de claritromicina en comprimidos

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<> Instrumento que determinar cuál es el haz de radiación electromagnética o luz y así identificar, calificar y cuantificar cómo es su energía.

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> Técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución.
> Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración.
> Utilizada en la valoración cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos, ambos absorben la luz.

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- Abril D. N., Bárcena R. A., Fernández R. E., Galván C. A., Jorrín N. J., Peinado P. J. , Meléndez M. F., Túnez F. I., (2021).  Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas .
- Cáñez C. M., García A. A., (2015). Validación de un método analítico para la determinación de fósforo por espectrofotometría ultravioleta-visible. México
- Cuba A., Calderón C., (2011).   Desarrollo y Validación de un Método Espectrofotométrico para Cuantificación de Claritromicina en Comprimidos . Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Central del Ecuador, Quito–Ecuador
- Pérez C, & Alvarado, A. (2018). Cuantificación por absorción atómica de Cu, Fe y Zn en alcohol destilado y agua. Universidad de Costa Rica. UNED Reseach Journal
- Macho, S. (2002). Metodologías analíticas basado en espectroscopia de infrarrojo y calibración multivariante aplicada a la industria petroquímica. Universidad Rovira. Virgilia.
-Cañada, A. M. J. (2020, 15 octubre). Trabajos Academicos de la Universidad de Jaen: DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UN MÉTODO PARA DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN POLEN. tauja.ujaen.es. http://tauja.ujaen.es/handle/10953.1/12273

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Ecuación simplificada de la ley de Lambert-Beer:

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Ecuación simplificada de la ley de Lambert-Beer:

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A = ε.d.c

Ésta expresión comprende la mínima ecuación que relaciona la concentración (c), la absorbancia de la muestra (A), el espesor recorrido por la radiación (d) y el factor de calibración (ε).

El factor de calibración relaciona la concentración y la absorbancia de los estándares.

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La espectroscopia infrarroja tiene su aplicación más inmediata en el análisis cualitativo: detección de las moléculas presentes en el material.
En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda del infrarrojo medio (entre 4000 y 1300 cm⁻¹)
El requerimiento general para absorber radiación infrarroja es que la vibración debe producir un cambio neto en el momento dipolar de la molécula. (N≡N inactivo; C≡O activo)

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Se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm).

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ICP
El ICP funciona usando un plasma de argón en el que se inyecta una muestra líquida atomizada. La muestra se ioniza en el plasma y los iones emiten luz a diferentes longitudes de onda características que posteriormente se miden.

Se utiliza la capacidad de un plasma ICP para atomizar y generar eficazmente iones monocargados de los elementos contenidos en la muestra. Estos iones se introducen directamente en el espectrómetro de masas, que separará dichos iones en función de su relación masa/carga.
Las características analíticas de esta técnica
-Los límites de detección para muchos elementos son mejores.
– Produce una atomización muy completa, dando lugar a menos problemas de interferencias químicas, dada la mayor temperatura alcanzada, y también por el mayor tiempo de residencia del analito en la antorcha.
-Hay menos interferencias de ionización, como se ha dicho, por el efecto tampón de los electrones procedentes del argón.
-No es necesario un recalibrado frecuente.

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Es una técnica analítica utilizada para medir cuánta luz absorbe una sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra, con base en la ley de Beer-Lambert.