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Compreender como reciclar um metal usando processos químicos.

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1.1. São reações de oxidação-redução A e E, uma vez que se verifica variação do número de oxidação.

1.2. É reação ácido-base a D, uma vez que se verifica uma reação entre um óxido básico (CuO - óxido de cobre (II)) e um ácido (H₂SO₄-ácido sulfúrico) originando um sal e H₂O.

1.3. A reação B é de precipitação, visto que decorre entre dois sais solúveis dando origem a um precipitado (Cu(OH)₂) e a um sal solúvel em água.

1.4. A reação C é uma decomposição térmica, pois uma substância dá origem a duas por aquecimento.

2. A-I-1

B-II ou III-2 ou 3

C-II ou III-2 ou 3

3. Após produzir óxido de cobre (II) através das reações A, B e C é possível recuperar/reciclar uma parte do Cobre com uma reação ácido-base e uma reação de óxidação-redução.

4. Reunir todo o material necessário e preparar as soluções aquosas para a realização da atividade.

Realizar as etapas propostas:

I- Produção do óxido de cobre (II) através da realização das reações químicas A, B e C;

II- Recuperação do cobre sólido a partir do óxido de cobre (II), pelas reações químicas D e E.

Regras de segurança: usar bata, óculos de proteção e luvas; prender o cabelo; evitar o contacto com os a pele, olhos e vestuário; evitar a inalação de vapores; evitar o contacto das soluções com materiais inflamáveis; não despejar as soluções diretamente na banca; trabalhar na Hotte quando há libertação do gás na reação A.

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Material:

* Placa de aquecimento

* Balança digital de precisão

* Estufa

* Câmara fotográfica

* Esguicho

* 2 funis

* 2 varetas de vidro

* 2 provetas de 100 mL

* 3 provetas de 10 mL

* 2 gobelés de 250 mL

* Gobelé pequeno

* 2 vidros de relógio

* 2 espátulas

Reagentes:

* Solução aquosa de H₂SO₄ de concentração 6 mol/L

* Solução aquosa de HCl de concentração 6 mol/L

* Solução aquosa de NaOH de concentração 3 mol/L

* Solução aquosa de HNO₃ de concentração 16 mol/L

* Álcool etílico

* Acetona

* Zinco (em pó)

* Cobre (em fio)

* Água destilada

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Como de esperado, o cobre reagiu perfeitamente com o ácido nítrico, verificando-se uma intensa libertação de gás.

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Parte I - Produção do óxido de cobre(II)

Ponto de partida: cobre metálico

1. Cortar um fio de cobre de modo a obter uma amostra aproximada de 0,3 g.

2. Se o fio não estiver limpo e brilhante, mergulhá-lo numa solução de ácido, lavá-lo com álcool e secá-lo com papel.

3. Pesar o metal até ao centigrama, numa balança digital e registar esse valor. Enrolar o fio e colocá-lo no fundo de gobelé e de 250 cm³.

Reação A: Preparação de solução de nitrato de cobre(II)

4. Na hotte, adicionar 4,0 cm³ de ácido nítrico e agitar suavemente até à dissolução

completa. Adicionar cerca de 100 cm³ de água.

Reação B: Preparação do hidróxido de cobre(II)

5. Adicionar, agitando sempre com uma vareta de vidro, 30cm³ de hidróxido de sódio, para promover a precipitação de Cu(OH)₂.

Reação C: Preparação do óxido de cobre(II)

6. Aquecer a solução quase até à ebulição, agitando sempre para uniformizar o aquecimento da solução.

7. Quando a reação estiver completa, retirar o aquecimento e continuar a agitar por 1 ou 2 minutos.

8. Deixar repousar o óxido de cobre (II) e decantar o líquido cuidadosamente para não perder esse depósito sólido. Adicionar cerca de 200 cm³ de água destilada e decantar uma vez mais.

Parte II - Recuperação do cobre sólido a partir do óxido de cobre (II)

Reação D: Preparação do sulfato de cobre (II)

9. Adicionar, agitando sempre, 15 cm³ de ácido sulfúrico.

Reação E: Regeneração do cobre metálico

10. Na hotte, adicionar, de uma só vez, 1,3 g de zinco em pó, agitando até que o líquido sobrenadante fique incolor. Registar as observações verificadas.

11. Quando a libertação de gás for muito pouco intensa, decantar o líquido sobrenadante e despejar no recipiente apropriado (recolha de resíduos).

Remoção do zinco que não reagiu:

12. Se ainda houver Zinco por reagir, adicionar 10 cm³ de solução aquosa de HCl de concentração 6 mol/dm³ e aquecer ligeiramente a solução.

13. Quando não se observar libertação de gás, decantar o líquido. Lavar com cerca de 10 cm³ de água destilada, deixar repousar e decantar o líquido. Repetir este procedimento mais duas vezes, pelo menos. Fazer uma última lavagem com acetona.

Secagem e pesagem do cobre

14. Com a ajuda da espátula, transferir o cobre para um vidro de relógio, previamente pesado, e secar na estufa.

15. Medir a massa do vidro de relógio com o cobre recolhido até ao centigrama, na balança digital de precisão. Calcular a massa de cobre obtido.

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O nitrato de cobre (II) apresenta a cor esperada, que é um azul turquesa.

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Após a adicição de 100ml de água e 30ml de hidróxido de sódio, formou-se o hidróxido de cobre (II), que apresenta a cor esperada (azul mais forte do que o anterior).

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figura 4 - aquecimento do hidróxido de cobre (II)

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Ao aquecer o hidróxido de cobre (II), verificou-se a mudança de cor, para uma negra.

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figura 5 - precipitação do óxido de cobre (II)

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Deixou-se precipitar o óxido de cobre (II).

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figura 6 - reação entre o óxido de cobre (II) e o ácido sulfúrico

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Após decantar o líquido sobrenadante e apenas ficar com o depósito de óxido de cobre (II), fez-se reagir o óxido de cobre (II) com ácido sulfúrico. Esta reação deveria terminar com um tom de azul turquesa, o que não se verificou. Concluiu-se que o ácido sulfúrico estaria estragado. Introduziu-se no sistema 1,300g de zinco em pó, não se tendo verificado nenhuma reação. Esta observação apoia a hipótese de o ácido sulfúrico estar estragado e não ter reagido.

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figura 7 - reação entre o zinco e a mistura anterior

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Como com a adição do zinco não se verificou a reação prevista, decantou-se o líquido sobrenadante e adicionou-se ácido sulfúrico armazenado noutro frasco. Depois observa-se nitidamente o zinco a reagir.

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Apesar de não se ter cumprido o procedimento experimental devido à má condição em que o ácido sulfúrico se encontrava, após um dia de repouso observa-se claramente um depósito de cobre num líquido sobrenadante transparente. Não há dúvidas de que o depósito seja de cobre pela observação da sua cor. No entanto, prevê-se que o rendimento seja reduzido uma vez que se efetuaram passos a mais no procedimento, podendo ter-se perdido material. Para além disso, decantou-se a mistura muitas vezes a mais, onde se perdeu algum cobre. Em adição ainda ocorrem os comuns erros experimentais que apoiam o reduzido rendimento deste processo.

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figura 9 - depósito de cobre (II) depois de seco

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Após secagem durante uma semana na estufa, a massa de cobre (II) (Cu) final foi (0,407+/- 0,001)g. Este resultado é completamente absurdo do ponto de vista químico, uma vez que a massa de Cu pesada inicialmente foi (0,372 +/- 0,001)g. O rendimento deste processo deu um resultado impossível , por ser superior a 100%, que foi de 109,4%.

Concluiu-se que este erro experimental deve ter sido maioritariamente causado pelo o uso do ácido sulfúrico que estava estragado (anteriormente referido). Como este ácido não reagiu e não se conseguiu decantar totalmente, provavelmente foi incorporado na massa final de Cu. Na figura 9, é percetível uma substância de cor esverdeada, que será esse ácido que não reagiu.

Para além dos erros comuns, este terá sido a principal fonte de erro para o procedimento ter corrido mal.

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figura 10 - medições das substâncias e misturas

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Questão problema: Como reciclar um metal, como, por exemplo, o cobre, utilizando processos químicos?

O objetivo da atividade laboratorial foi concluído.

Todo o procedimento experimental responde devidamente à questão problema, uma vez que se utilizaram diversas reações e métodos químicos para gastar e posteriormente reciclar o cobre.

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Como já foi anteriormente referido, para além dos eventuais erros experimentais, sistemáticos (afetam a exatidão - equipamentos mal calibrados, reagentes impuros, mudanças de temperatura...) ou aleatórios (afetam a precisão - erros de leitura, falta de cuidado ao pipetar ou decantar...), o principal erro na execução deste procedimente foi a má condição de um dos reagentes que terá incorporado na massa final de cobre fazendo com que o seu rendimento fosse superior a 100% (resultado quimicamente absurdo).

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Para melhorar o rendimente, deve-se ter mais cuidado ao manusear os equipamentos, a efetuar medições e a ler as medidas, tendo em atenção as suas respetivas incertezas de leitura.

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Construir uma pilha galvânica.

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Uma célula ou pilha eletroquímica pode ser Galvânica/Voltaica ou Eletrolítica. Na pilha Galvânica há transformação de energia química em elétrica. Pelo contrário, na pilha eletrolítica há transformação de energia elétrica em química.

Como o pretendido é originar energia elétrica a partir de energia química, será construída uma pilha Galvânica. Para isso é necessário: dois elétrodos (metais diferentes); dois gobelés; duas soluções com iões; uma ponte salina; fios condutores; um voltímetro.

Elétrodos: Ânodo (onde ocorre oxidação (-)); Cátodo (onde ocorre redução(+)), pelo que, através dos fios condutores, os eletrões se deslocando do Ânodo para o Cátodo.

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https://pt.slideshare.net/slideshow/eq-nernst-exp/24920945

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Zinco (Zn) - maior poder redutor, pelo que sofre oxidação - ânodo (-);

Cobre (Cu) - maior poder oxidante, pelo que sofre redução - cátodo (+).

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Temperatura;

Pressão;

Concentração das soluções;

Formaçaão de novas de substâncias;

Cor das soluções.

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1 - Colocar nos dois gobelés, medindo o volume, as soluções com iões Cobre e iões Zinco.

2 - Medir a massa dos metais.

3 - Mergulhar o Cobre na solução com iões Cobre e mergulhar o Zinco na solução com iões Zinco.

4 - Identificar o Cobre como sendo o cátodo e o Zinco como sendo o ânodo.

5 - Montar a ponte salina: algodão; solução de NaCl; tubo em U invertido.

6 - Colocar a ponte salina no sistema.

7 - Ligar os fios condutores ao ânodo, ao cátodo e ao voltímetro.

8 - Indicar os respetivos potenciais padrão dos metais.

9 - Calcular a força eletromotriz prevista, a partir da equação de Nernst.

10 - Observar a força eletromotriz no voltímetro.

11 - Calcular o erro experimental.

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Obteve-se um valor experimental de 0,65 V.

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- 2 metais diferentes

- 2 soluções condutoras

- 1 ponte salina (para equilibrar as cargas elétricas e fechar o circuito)

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os elétrodos não serem puros

erros de leitura (erros aleatórios)

erros nos aparelhos (erros sistemáticos)

as soluções terem concentrações erradas

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Força eletromotriz=(0,65+/-0,05)V

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Determinar experimentalmente o efeito de um sistema-tampão.

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Como verificar experimentalmente o funcionamento de um sistema-tampão, por titulação ácido forte-base fraca (HCl e Na₂CO₃)?

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1. Medir rigorosamente com uma pipeta volumétrica de 10 mL e respetivo macrocontrolador, 10,00 mL da solução deNa₂CO₃ (aq), previamente preparada, para o balão de Erlenmeyer e adicionar 20,0 mL de água desionizada (figura a).

2. Colocar o balão de Erlenmeyer de 200mL sobre a Placa com agitação magnética e, no seu interior, a barra magnética (figura b).

3. Calibrar o aparelho medidor de pH tendo em conta as instruções que acompanham o aparelho, utilizando as soluções-tampão de pH = 4,0, pH = 7,0 e pH = 10 (figura c).

4. Lavar o elétrodo e o sensor do aparelho medidor de pH com água desionizada antes de iniciar a experiência (figura d).

5. Preparar uma bureta de 25,00 mL com a solução de ácido clorídrico (titulante) 0,10 mol dm⁻³ (prepara-se a bureta, lavando-a três vezes, com uma pequena quantidade de água desionizada, rodando-a como mostra a figura, escoando o líquido após cada lavagem) (figura e).

6. Encher completamente a bureta, depois de devidamente preparada, com solução 0,10 mol dm-3 em HCl, usando um funil e uma pipeta, tendo o cuidado de não existirem bolhas de ar (figura f).

7. Retirar o funil e aferir o volume de solução na bureta com o zero da escala, abrindo a torneira devagar para escoar o excesso de solução e assegurando-se de que não comete erros de leitura (erros de paralaxe) na observação do menisco (figura g).

8. Introduzir o elétrodo e o sensor do aparelho medidor de pH dentro do balão de Erlenmeyer e ligar o agitador magnético. Garantir que, ao rodar, a barra magnética não toca no elétrodo. Registar o valor do pH (figura h).

9. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína.

10. Adicionar cerca de 0,50 mL de HCl à solução de Na₂CO₃: deixar estabilizar o valor de pH lido no medidor. Registar o pH e a cor da solução. (figura i).

11. Repetir o procedimento 10, até se observar mudança de cor.

12. Adicionar 2 gotas de indicador alaranjado de metilo.

13. Repetir os procedimentos 10 e 11, até se observar segunda mudança de cor. Próximo dos pontos de equivalência, adicionar o ácido clorídrico gota a gota.

Nota: A medição do valor do pH pode ser feita através da utilização de um sensor associado a uma calculadora gráfica, permitindo uma leitura mais rápida dos valores medidos e, simultaneamente, a obtenção da curva de titulação, tornando possível "visualizar" a progressão da reação.

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Material e reagentes por grupo de trabalho

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Material e reagentes por grupo de trabalho

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Pipeta volumétrica de 10 mL

Pipeta graduada de 25 mL

Macrocontrolador

Balão de Erlenmeyer de 200 mL

Placa com agitação magnética

Barra magnética

Aparelho medidor de pH

Bureta de 25 mL

Funil de líquidos

Proveta de 50 mL

Suporte universal, garra e noz

3 gobelés de 50 mL

Luvas de borracha

Esguicho

Água desionizada

Solução 0,10 mol dm-3 de ácido clorídrico

Solução 0,10 mol dm 3 de carbonato de sódio

Alaranjado de metilo

Fenolftaleína

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1. D

2. 1. D 2.2. A

3. 1. D 3.2. A

4. Após a realização da titulação, deve-se obter um gráfico onde é visível a zona tampão (zona onde o pH praticamente não varia).

5. Utilizar bata; não inalar os gases; evitar o contacto dos reagentes com a pele; trabalhar na bancada e na hott (ao manusear reagentes tóxicos e corrosivos).

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figura 2 - adição de água à solução de carbonato de sódio

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Adicionou-se água uma vez que a boca do balão de Erlenmeyer era demaisado estreita para inserir o aparelho medidor de pH.

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figura 3 - introdução do ácido clorídrico na bureta

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Nesta etapa utilizou-se um funil para auxiliar o processo.

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Neste momento, ainda não foram adicionadas as gotas de fenolfaleína à solução, pelo que esta ainda se mantém incolor.

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vídeo 1 - 1º ponto de equivalência

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figura 5 - introdução das gotas de alaranjado de metilo

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Após a mudança de cor, de rosa carmim para incolor, no ponto de viragem adicionaram-se as gotas do segundo indicador utilizado, que é o mais adequado para encontrar o 2º ponto de equivalência.

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figura 6 - tabela de valores de volume e pH

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Verifica-se, através da curva traçada, que há 2 zonas tampão (zonas onde a variação do pH é praticamente nula). Estas estão compreendidas nos intervalos de pH:

1. de 11,10 a 9,00;

2. de 7,50 a 5,50.

Pontos de equivalência:

1. pH = 8,34

2. pH = 4,54

Foi utilizada uma base diprótica, pelo que sofre duas ionizações. A curva de titulação apresenta dois patamares bem distintios (zonas tampão) e dois pontos de equivalência. Isto deve-se ao facto de as forças relativas dos dois ióes serem totalmente diferentes.

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figura 8 - equações químicas da titulação

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Os resultados foram todos ao encontro das previsões feitas anteriormente à execução da atividade experimental. Foram encontrados dois pontos de equivalência bem distintos, que se encontram nos intervalos de pH previstos. Para além disso, após ser traçada a curva de pH, também se mostrou a existência de duas zonas tmpão, bastante evidentes.

Assim, concluiu-se que para verificar experimentalmente o funcionamento de um sistema-tampão se deve realizar uma titulação ácido-base e analisar a curva de pH desta.

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figura 9 - curva de titulação em papel milimétrico