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Descubrimiento del 8 de noviembre de 1895, llegó a ello sin querer mientras estudiaba los rayos catódicos, ya que vio accidentalmente una luminiscencia de un papel pintado con una sustancia fluorescente sensible a la luz (platinocianuro de bario). Al darse cuenta de que era un descubrimiento novedoso, continuó la investigación durante 17 años. No está tan claro como llegó a ello, ya que dio instrucciones de quemar parte de sus pertenencias al morir.

Demostró que los rayos X viajan en línea recta desde su lugar de origen y que oscurecen una placa fotográfica. Informó detalladamente de la capacidad variable de los rayos X para penetrar en diversas sustancias como el papel, la madera, el aluminio, el platino y el plomo. Su poder de penetración era mayor en los materiales “ligeros” (papel, madera, carne) que en los materiales “densos” (platino, plomo, hueso). Describió y exhibió fotografías que mostraban «las sombras de los huesos de la mano, de un conjunto de pesas dentro de una pequeña caja, y de un pedazo de metal cuya inhomogeneidad se hace evidente con los rayos X.» Dio una descripción clara de las sombras proyectadas por los huesos de la mano sobre la pantalla fluorescente. Röntgen también informó que los rayos X no se desviaban por la presencia de un campo magnético. Tampoco constató reflexión, refracción o interferencia usando aparatos ópticos ordinarios.

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Estudió diversos problemas relacionados con el magnetismo y la temperatura solar, así como las relaciones entre los rayos X y la fosforesecencia, realizando investigaciones sobre el espectro infrarrojo y la absorción de la luz por los colores. En 1896, habiendo observado casualmente que las sales de uranio tienen la propiedad de impresionar placas fotográficas, Becquerel atribuyó tal efecto a radiaciones especiales, que de él tomaron el nombre de “rayos B”, describiendo así las radiaciones de las sales de uranio, lo que abrió el camino al estudio de la radiactividad.

Tras el descubrimiento a finales de 1895 de los rayos X por Wilhelm Röntgen, Becquerel observó que éstos, al impactar con un haz de rayos catódicos en un tubo de vidrio en el que se ha hecho el vacío, se tornaban fluorescentes. A raíz de esta observación, se propuso averiguar si existía una relación fundamental entre los rayos X y la radiación visible, de tal modo que todos los materiales susceptibles de emitir luz, estimulados por cualquier medio, emitan, así mismo, rayos X.

Para comprobar esta hipótesis, colocó cristales sobre una placa fotográfica envuelta en papel opaco, de tal forma que sólo la radiación invisible, correspondiente a los rayos X, pudiera revelar la emulsión contenida en la placa; previamente excitó los cristales mediante exposición a la luz solar. Al cabo de unas horas comprobó que la placa revelaba la silueta perfilada por los cristales.

En un experimento posterior, intercaló una moneda entre los cristales y la envoltura opaca; tras unas horas de exposición, verificó que la imagen de la moneda se perfilaba en la placa. El 24 de febrero de 1896 informó del resultado de estos experimentos a la Academia de las Ciencias francesa, advirtiendo en su informe la particular actividad mostrada por los cristales constituidos por sales de uranio. Esta era una nueva propiedad de la materia que posteriormente se denominó radiactividad natural.

Al colocar sales de uranio sobre una placa fotográfica en una zona oscura, comprobó que dicha placa se ennegrecía. Las sales de uranio emitían una radiación capaz de atravesar papeles negros y otras sustancias opacas a la luz ordinaria. Estos rayos se denominaron en un principio rayos Becquerel en honor a su descubridor. Sus investigaciones y descubrimientos sirvieron de base a los primeros modelos atómicos.

En 1900, halló que la radiación beta está integrada por electrones y, un año más tarde, que el radio se podía utilizar para destruir tumores (el origen de la radioterapia).

En 1903, “En reconocimiento de sus extraordinarios servicios por el descubrimiento de la radiactividad espontánea” compartió con el matrimonio Curie el Premio Nobel de Física.

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Tomando como base el fenómeno observado por Becquerel consistente en la producción espontánea de unas radiaciones penetrantes por parte de algunos minerales que contenían seguramente cuerpos simples más activos que el propio uranio y el propio torio. Este fenómeno ya empezó a llamarse “radiactividad”.

Los esposos Curie extrajeron una pequeñísima cantidad a partir de un mineral llamado pechblenda y, en el proceso, Marie Curie aplicó la recién descubierta piezoelectricidad por su marido Pierre. Esta técnica consiste en la formación de un potencial eléctrico al deformar ciertos cristales como los de cuarzo y en ella se basa el funcionamiento de dispositivos tan comunes como los encendedores eléctricos y las pastillas de las guitarras eléctricas, entre otros.

El polonio, por su parte, se encuentra en la naturaleza absorbido en minerales arcillosos y en materia orgánica. Incluso se ha encontrado que se acumula en la planta del tabaco, por lo que también se han encontrado trazas en los cigarrillos.

Los esposos Curie continuaron trabajando con la pechblenda y encontraron un elemento nuevo tan activo que lo bautizaron con el nombre de radio. En un principio se obtuvo una cantidad muy pequeña, por lo que el químico francés Eugène Anatole Demarçay tuvo que utilizar la espectroscopía para comprobar que era un nuevo elemento.

Continuaron su estudio durante casi cuatro años llenos de penurias en las que examinaron alrededor de diez toneladas de roca provenientes de la mina de Joachimsthal, en Austria (actualmente Jáchymov, República Checa), para obtener 1 miligramo de radio. Las muestras obtenidas brillaban en la oscuridad con una luz azul pálido debido a su radiactividad, tan intensa que excitaba el aire circundante.

Este efecto anticancerígeno hizo que el radio se pusiera de moda en todo el mundo para el tratamiento de otras dolencias.