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El contenido de ácido volátil también se puede determinar de manera directa en el propio destilado de la muestra. Los resultados se expresan como contenido de ácido acético.  La acidez volátil es, por ejemplo, una medida de la corrección del proceso de fermentación de los vinos nuevos y del mantenimiento de la calidad de los vinos viejos. (Silva & Barbosa, 2002)

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El valor de TTA para cada alimento se presenta en términos del ácido predominante en el mismo, por ejemplo, ácido láctico en leche, cítrico en la mayoría de los frutos, málico en manzanas, acético en vinagre, etc. El principal ácido volátil presente en los alimentos es el ácido acético, presente en salmueras, adobos, escabeches, etc. La acidez volátil (VA) se puede determinar por diferencia al valor de TTA después de evaporar la muestra varias veces, de forma que sólo permanezca en la misma el ácido fijo (FA). (Silva & Barbosa, 2002)

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La acidez total valorable (TTA) se determina frecuentemente por valoración con NaOH 0,1 mol L–1 usando fenolftaleína o azul de bromotimol como indicador. La detección exacta del punto final a veces es difícil debido a la presencia fundamentalmente de colores oscuros en el alimento. En este caso, se puede añadir una cantidad extra de indicador o bien llevar a cabo una dilución previa con agua, si la sensibilidad de la valoración lo permite, aunque este problema se resuelve fácilmente haciendo uso de la detección potenciométrica del punto final.  (Silva & Barbosa, 2002)

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La determinación de la acidez en un vinagre comercial constituye una aplicación de la valoración de un ácido débil con una base fuerte. Para llevar a cabo esta valoración, se toma un volumen de vinagre y se diluye a unos 50 mL con  agua destilada. Posteriormente se valora con la disolución de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador. Los resultados se expresan en mg de ácido acético por 100 mL de muestra. (Silva & Barbosa, 2002)

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DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

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DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

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Las disoluciones estándar de ácidos o bases también pueden ser preparadas con resinas de intercambio iónico. Una disolución que contenga una masa conocida de un compuesto puro, como cloruro de sodio, es lavada a través de la columna de la resina y diluida a un volumen conocido. La sal libera una cantidad equivalente de ácido o base de la resina. La concentración del ácido o de la base se puede calcular a partir de la masa conocida de la sal original. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El contenido total de sal de una disolución puede ser determinado con precisión mediante una valoración ácido/base. La sal es convertida a una cantidad equivalente de un ácido o de una base pasando una disolución que contenga la sal a través de una columna empacada con una resina de intercambio iónico. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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La saponificación es el proceso porel cual un éster es hidrolizado enuna disolución alcalina para producir un alcohol y una base conjugada. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El exceso de base es después titulado con ácido estándar. Los ésteres son muy variables en sus índices de saponificación. Algunos requieren varias horas de calentamiento con una base para completar el procedimiento, mientras que unos pocos reaccionan suficientemente rápido de modo que la valoración directa con una base estándar es factible. Por lo regular, el éster se calienta por reflujo con KOH 0.5 M estándar durante una o dos horas. Después de enfriarse, el exceso de base se titula con ácido estándar. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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Los grupos éster son usualmente determinados por saponificación con una cantidad medida de la base estándar: 

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Los grupos éster son usualmente determinados por saponificación con una cantidad medida de la base estándar: 

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DETERMINACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES ORGÁNICOS

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DETERMINACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES ORGÁNICOS

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El método de Winkler para el análisis de mezclas carbonato/hidróxido, ambos componentes son titulados con un ácido estándar hasta el punto final con un indicador de intervalo ácido, como el verde de bromocresol (el punto final se establece después de que se hierve la disolución para remover el dióxido de carbono). Un exceso no medido de cloruro de bario neutro se añade a continuación a una segunda alícuota de la disolución de la muestra para precipitar el ion carbonato, después de lo cual el ion hidróxido es titulado hasta el punto final de la fenolftaleína. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El análisis de este tipo de mezclas requiere dos valoraciones con un ácido fuerte: una utilizando un indicador de intervalo alcalino (como fenolftaleína) y la otra con un indicador de intervalo ácido (como el verde de bromocresol). La composición de la disolución entonces se deduce a partir de los volúmenes de ácido relativos necesarios para titular volúmenes iguales de la muestra. Una vez que se establece la composición de la disolución, el dato del volumen puede utilizarse para determinar la concentración de cada componente en la muestra. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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Mezclar hidróxido de sodio con bicarbonato de sodio resulta en la formación de carbonato de sodio hasta que un reactivo original o el otro (o ambos) se agota. Si el hidróxido de sodio es usado en mayor cantidad, la disolución contendrá carbonato de sodio y bicarbonato de sodio. Si el bicarbonato de sodio se agota, permanecerán el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio. Si cantidades equimolares de bicarbonato de sodio y de hidróxido de sodio se mezclan, el soluto principal será el carbonato de sodio. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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En una disolución que contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio (o hidrógeno carbonato de sodio o carbonato ácido de sodio) e hidróxido de sodio, no pueden existir más de dos de estos tres componentes en una cantidad apreciable, ya que la reacción eliminaría al tercero. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El paso de descomposición es frecuentemente el que más tiempo consume en una determinación de Kjeldahl. Algunas muestras pueden requerir periodos de calentamiento superiores a una hora. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El paso crucial en el método de Kjeldahl es la descomposición con ácido sulfúrico; éste oxida el carbono y el hidrógeno en la muestra, en dióxido de carbono y agua. Sin embargo, el destino del nitrógeno depende de su estado de combinación en la muestra original. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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Skoog, D. A., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2014). Fundamentos de química analítica (9.a ed.). D.F., México: Cengage Learning.

Silva, M., & Barbosa, J. (2002). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas (Biblioteca de químicas n o 8) (1.a ed.). Madrid, España: Editorial Síntesis, S. A.

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En el método de Kjeldahl, la muestra es descompuesta en ácido sulfúrico caliente y concentrado para convertir la unión de nitrógeno a ion amonio. La disolución resultante es enfriada, diluida y se hace básica, un proceso que convierte los iones amonio en amoniaco. El amoniaco es destilado de la disolución básica, recolectado en una disolución ácida y determinado por una valoración de neutralización. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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El método más común para determinar nitrógeno orgánico es el método de Kjeldahl, el cual está basado en una valoración de neutralización. El procedimiento es sencillo, no requiere equipo especial y es fácilmente adaptable a los análisis rutinarios de un gran número de muestras. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)

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Los elementos susceptibles a este tipo de análisis son no metales, como carbono, nitrógeno, cloro, bromo, flúor, así como otras especies químicas menos comunes. El pretratamiento convierte el elemento en un ácido o base inorgánicos que es luego titulado. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2014)