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Se sintetizaron nanopartículas de hierro de valor cero, usando extracto de hoja de guayaba de la reducción de precursor soluble.
Se identifico que el disolvente mas efectivo para la extracción de compuestos polifenólicos de la hoja de guayaba contenía una solución hidroetanólica al 70%.
A la vez se descubrió que este extracto proporciona un alto potencial de reducción y una fuerte capacidad quelante para la preparación de nanopartículas.
La alta dispersión lograda y la distribución estrecha del tamaño de las nanopartículas se atribuyen a la capacidad de los taninos que son los principales componentes de los grupos fenólicos.
(CINDY RIVERA LOYA)

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Las nanopartículas de hierro han sido de gran interés para aplicaciones medioambientales ya que eliminan muchos contaminantes tóxicos en poco tiempo.
En la actualidad éstas nanopartículas de valencia 0 son los nanomateriales más utilizados para un tratamiento que recupera la calidad de suelos y aguas subterráneas.
Lo más común para la síntesis de éstas nanopartículas es la reducción química de iones de hierro solubles, pero esto requiere varios factores tóxicos que crean impactos negativos en el ambiente. Lo que nos lleva a un método ecológico qué es a través de la biosíntesis de plantas con poder antioxidante, es decir, que previenen la oxidación de otras moléculas. Ésta síntesis es un gran avance a los métodos físicos y químicos ya que no hay necesidad de usar productos tóxicos y por lo tanto respeta al ambiente.
Se sabe que la fuente de extracto de la planta, concentración, pH, etc., influyen en las características de las nanopartículas metálicas sintetizadas.
El extracto de té es activo para la síntesis de nanopartículas de Fe. También se puede realizar con extractos de otras plantas, pero no tienen la capacidad para proteger las nanopartículas de Fe, por lo que se realizaron diferentes experimentos.
La hoja de guayaba tiene unos componentes principales que son muy antioxidantes, y claramente ésto es una ventaja, más para el medio ambiente. Incluso las nanopartículas sintetizadas por el extracto de hoja de guayaba verde, también se evalúan con colorante azúl de metileno.

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1.    Preparación de extracto de hoja de guayaba.

- Las muestras secas de “hojas de guayaba” (anteriormente lavadas con agua) se calentaron en un horno durante una hora antes de molerlas en un polvo fino.

- Se preparó una extracción pre mezclando el polvo y el disolvente de extracción. Luego, se calentó con agitación. Continuando, el extracto se filtró.

- El polvo se trató con el disolvente hasta que se obtuvo un extracto transparente. Después, el extracto crudo se mantuvo en refrigeración.

- Se evaluaron las capacidades de los solventes; en agua, etanol absoluto y solventes hidro-etanoicos en los rendimientos de extracción.

- La solución madre de extracto se preparó disolviendo extracto crudo en agua destilada.

2.    Estimación del contenido fenólico total.

- Con el método Foli-Ciocalteu se estimó el contenido fenólico.

- Primeramente, se diluyó la solución madre con el agua destilada y se añadió el reactivo de Folin-Ciocalteu, que se dejó en reposo.

- Luego, se añadió la solución al 7% p/v, y la mezcla se dejó en reposo a temperatura ambiente.

- La concentración del contenido fenólico se midió usando un espectrofotómetro UV–visible a la longitud de onda de 765 nm.

- Se preparó una curva de calibración estándar trazando la absorbancia UV-Vis frente a la concentración de ácido gálico.

- El contenido fenólico total del extracto se expresó como equivalencia de ácido gálico.

3.    Estimación del contenido de taninos.

- La cantidad de taninos se estimó como la diferencia entre el nivel de fenol residual fenólico total y no complejo después de la precipitación con caseína.

- Se disolvió la caseína en agua destilada, y se añadieron ml de la solución madre al matraz.El fenol residual no complejo se separó por filtración.

- El filtrado se ajustó a 50ml y se usó para estimar al contenido fenólico usando el método Folin-Ciocalteu.

4.    Estimación del contenido de flavonoides.

- El contenido de flavonoides se estimó mediante un método colorimétrico de cloruro de aluminio.

- Una solución mixta de la solución madre y del reactivo al 1% se agitó y mantuvo a temperatura ambiente.

- La absorción se midió a 415nm utilizando un espectrofotómetro UV-Visible.

- El contenido total de flavonoides del extracto se expresó como equivalencia de quercetina (mg de quercetina /g de extracto crudo).

5.    Preparación de nanopartículas con extracto de hojas de guayaba.

- La reacción se llevó a cabo bajo atmósfera de nitrógeno. Se disolvieron del extracto crudo en agua desionizada y la solución se ajustó a pH8 añadiendo 1.0 M de NaOH.

- Luego, se añadieron el extracto de solución acuosa. La mezcla se agitó a temperatura ambiente durante diferentes tiempos de la reacción.

- La suspensión coloidal obtenida se usó directamente como catalizador para la eliminación de azul de metileno en solución acuosa.

- La caracterización, las nanopartículas obtenidas se separaron de los coloides mediante centrifugación y lavado varias veces con agua desionizada y etanol.

- Las nanopartículas obtenidas se mantuvieron en una atmósfera de nitrógeno.

6.    Caracterización.

- Los tamaños de partículas y la morfología de las nanopartículas sintetizadas se caracterizaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM).

- El análisis de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), también se realizó en un accesorio de reflectancia total atenuada universal (ATR).

- La absorción se tomó utilizando el espectrofotómetro UV-visible.

- La medición de dispersión dinámica de la luz (DLS) se llevó a cabo utilizando el analizador de potencia Zeta.

7.    Degradación del colorante azul de metileno.

- En un vial se añadió la suspensión coloidal fresca de las nanopartículas sintetizadas a la solución de azul de metileno.

- Luego, los viales se rotaron y agotaron a diferentes tiempos de reacción usando una máquina de laminación.

- La degradación se estudió en proceso discontinuo a temperatura ambiente.

- La suspensión coloidal se separó de la mezcla de reacción usando centrifugación.

- La solución transparente se controló por espectroscopia UV-vis a 664nm.
(MARIANA BACA LEON)

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·         El extracto de plantas contiene compuestos polifénolicos que se han reportado como una capacidad eficaz de reducción y protección para convertir iones metálicos en nanopárticulas metálicas.

·         Uno de los factores más importantes para obtener extractos enriquecidos en compuestos polifenolicos es el tipo de solvente de extracción utilizado. Los solventes polares como el agua y el etanol se han utilizado para la extracción de compuestos polifénolicos.

·         El enlace H del solvente polar hace que sea más fácil interactuar con los grupos fenol mientras que los restos fenolícos orgánicos interactúan bien con solventes no polares.

·         Se requiere el valor óptimo entre la solvencia polar y no polar para extraer el contenido polifenólico con la máxima eficiencia.

·         La influencia de los disolventes con diferentes polaridades en el rendimiento de extracción se investigó utilizando mezcla de agua y etanol.

·         Los rendimientos de extracto crudo (%) obtenidos de diferentes solventes de extracción se enumera en la siguiente tabla (Tabla 1).

·         Los resultados mostraron que el extracto de hidroetanólico al 70% proporciona el extracto crudo de mayor rendimiento, mientras que el extracto de agua pura tiene el menor rendimiento. Lo cual, demuestra que el rendimiento de la extracción depende en gran medida de las polaridades de los solventes.
(ANDREA HINOJOSA)

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-  También se determino el contenido total de compuestos fenólicos, flavonoides y taninos del extracto crudo. En la gráfica muestra que el extracto de hoja de guayaba contiene un alto contenido de compuestos polifenólicos.

-   Mas de un 90% del total de polifenoles son los taninos. El extracto absoluto de etanol contiene un contenido mucho más alto de taninos.

-  El extracto de hoja de guayaba tiene contenidos mucho mas bajos de flavonoides totales en comparación con los taninos.
(ANDREA HINOJOSA)

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-  El contenido máximo de flavonoides también se obtiene utilizando 70% de extracto hidroetanólico como se muestra en la gráfica.

-  Esto significa que el extracto hidroetanólico es más adecuado para la extracción del compuesto polifenólico de las hojas de guayaba que el agua pura o el etanol absoluto, y el extracto hidroetanólico al 70% es el mejor disolvente de extracción.
(ANDREA HINOJOSA)

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-  La figura 2 muestra los espectros UV-visibles de una solución acuosa del extracto crudo a diferentes valores de pH.

-  El extracto sin ajustar el pH (pH=5) muestra un pico de absorción amplio a la longitud de onda de 275 nm.

-  La muestra con el pH ajustado a 3, muestra una disminución significativa en la intensidad de absorción.

-  Un aumento del pH de 5 a 10, hay un cambio en el pico característico de un grupo fenólico a una longitud de onda más larga a aproximadamente 279 mn.
(ANDREA HINOJOSA)

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3.2 COMPLEJACIÓN Y FORMACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

El extracto de hoja de guayaba contiene una alto contenido de taninos con abundante fenol -OH de grupos galloilo. Estos compuestos pueden formar un complejo fuerte con iones Fe0.

El espectro infrarrojo muestra que el extracto de hoja de guayaba tiene una banda de absorción fuerte y amplia en cierto rango (3000-3700cm), corresponde a las vibraciones de los grupos hidroxilo. Esto indica la presencia de grupos fenólicos y alcohólicos con enlaces de hidrógeno.

El espectro del extracto de hoja de guayaba + Fe+3 muestra cambios significativos con respecto al anterior en el rango 1200-1400cm, muestra que la intensidad del "pico" decrece. Eso significa que en ese rango la desprotonación y la interacción entre los grupos o-dihidroxifenilo en los compuestos fenólicos y la formación de complejos se da en ese lugar.

(Valeria Valeriano)

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3.2 COMPLEJACIÓN Y FORMACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

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3.2 COMPLEJACIÓN Y FORMACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

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Los taninos (son compuestos fenólicos que pueden ser astringentes y coagular los alcaloides, albúminas y metales pesados) que contienen grupos fenólico-OH de galloilo. Pueden formar complejos altamente estables con Fe+3.

La estequiometría y la estabilidad del complejo dependen del pH y su valor de pKa.

El pH indicado o necesario para la realización de este trabajo es de pH=8.

A un pH bajo, los ligandos (ion o molécula que se une a un átomo de metal central para formar un complejo de coordinación) continúan protonando, pero hay pocos sitios para los iones Fe+3.

A un pH alto (pH=8), la protonación aumenta, junto a eso, los sitios disponibles para los iones Fe+3.

A partir del experimento, el uso de la relación baja de concentración del Fe+3, precursor del extracto (aproximadamente 1:10), el Fe+3 debe pasar de un complejo fuerte a un tanino con una relación 1:3, lo que resulta en un a fuerte reducción de Fe+3 a Fe0.

(Valeria Valeriano)

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3.2 COMPLEJACIÓN Y FORMACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

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3.2 COMPLEJACIÓN Y FORMACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

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La formación de NANOPARTÍCULAS se puede controlar mediante espectroscopia de absorción UV-vis.

Se investigó el efecto del tiempo de reacción sobre la nucleación y el crecimiento de nanopartículas. A 5 minutos (espectro c) mientras más aumentaba la longitud de onda, se mostraba una descomposición exponencial, esto indica que hay formación de grupos Fe0.

Lo anterior indica que el extracto de hoja de guayaba ayuda a reducir Fe +3 a Fe0 en corto tiempo a temperatura ambiente.

Es un tiempo de reacción de 12 horas (espectro d) hay un aumento de intensidad de absorción debido al proceso de crecimiento de nanopartículas.

En un tiempo de reacción de 24h la intensidad de absorción no cambia, lo que nos demuestra la estabilidad de las nanopartículas Fe0 obtenidas.

El tiempo de reacción afecta al tamaño y morfología de las nanopartículas.

El tamaño de la nanopartícula se puede ajustar controlando su velocidad de nucleación y crecimiento mediante el uso de diferentes concentraciones del ión metálico precursor.

La intensidad de absorción depende del tamaño de la nanopartícula.

El crecimiento de las partículas ocurre debido a la colisión de núcleos/partículas con átomos de hierro quelatados.

Esto demuestra la estabilización que tiene el extracto de hoja de guayaba.

(Valeria Valeriano)

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3.3 ESTABILIDAD DE NANOPARTÍCULAS EN SUSPENSIÓN COLOIDALES Fe0

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3.3 ESTABILIDAD DE NANOPARTÍCULAS EN SUSPENSIÓN COLOIDALES Fe0

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Se evaluó la estabilización de las nanopartículas con taninos suspendiéndolas durante 7 días, controlando el tiempo de sedimentación, donde no se realizó ninguna sedimentación o floculación.

El potencial Zeta obtenido en las muestras surgido por su recubrimiento de grupos hidroxilo está en el rango de 40-45 mV a pH neutro, proporcionando mayor estabilidad a largo plazo, buena estabilización coloidal y dispersión.

El papel del extracto de hoja de guayaba en las nanopartículas se considera que es estabilización estérica, provocado por átomos de Fe en la superficie y por la interacción de grupos funcionales de taninos, que hidrolizándose producen glucosa y ácido gálico.

El anión fenolato de los grupos galloilo, el grupo OH de la glucosa y el grupo carboxilato (COO) de ácido gálico son los responsables de la estabilización de las nanopartículas de Fe en una solución alcalina del extracto de la hoja de guayaba.

Se encontró también otra posible forma de estabilización, utilizando el método de “estabilización de agotamiento” debido a la falta de concentración del extracto.
(JOCELYN NIETO CORRAL)

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3.4 Aplicación de nanopartículas estabilizadas con taninos hacia la degradación del azul de metileno

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3.4 Aplicación de nanopartículas estabilizadas con taninos hacia la degradación del azul de metileno

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La degradación de azul de metileno en solución acuosa se realizó como modelo para estudiar la reducción catalítica de las nanopartículas sintetizadas estabilizadas con tanino en forma coloidal.

En la figura se muestra el porcentaje de eliminación de azul de metileno en diferentes tiempos de reacción.

Los resultados demuestran que las nanopartículas estabilizadas con taninos sintetizados tienen la capacidad de eliminar el azul de metileno de la solución.

Los espectros de absorción identificaron que la mayoría de las moléculas de azul de metileno se eliminan usando la suspensión coloidal de nanopartículas estabilizadas con tanino durante 24 h con una fuerte disminución en 5 min.

(Xavier Lozano)

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3.4 Aplicación de nanopartículas estabilizadas con taninos hacia la degradación del azul de metileno.

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3.4 Aplicación de nanopartículas estabilizadas con taninos hacia la degradación del azul de metileno.

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La curva (a), representa la eliminación de azul de metileno  por la suspensión coloidal de nanopartículas estabilizadas con taninos.

La curva (b), representa la eliminación de azul de metileno por las nanopartículas verdes sintetizadas en el extracto puro de hoja de guayaba.

En el caso de usar suspensión coloidal de nanopartículas estabilizadas con taninos, la eliminación de azul de metileno alcanzó rápidamente el valor del 99%.

Al usar partículas verdes sintetizadas en el extracto puro de hoja de guayaba, la eliminación del azul de metileno solo puede alcanzar un valor del 50%.

La eliminación del azul de metileno del extracto puro de hoja de guayaba puede ocurrir debido a la interacción entre el grupo hidroxilo de los compuestos fenólicos y las especies catiónicas de azul de metileno.

Los resultados indican que el azul de metileno se puede eliminar debido a su reducción química mediante nanopartículas estabilizadas con taninos y adsorción.

(Xavier Lozano)

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El extracto de hoja de guayaba tiene un alto potencial de reducción y una fuerte capacidad protectora para la preparación de nanopartículas a temperatura ambiente en una solución acuosa.

Los compuestos polifenólicos máximos se pueden obtener mediante el uso de extracto hidroetanólico al 70%.

Los taninos constituyen la mayoría de los componentes de los compuestos polifenólicos que pueden formar un complejo fuerte con una solución básica.

Se demostró que las nanopartículas preparadas a partir de extracto de hoja de guayaba ofrecen una alta actividad hacia la degradación del azul de metileno.

(Xavier Lozano)