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El método Kjeldahl o digestión de Kjeldahl, en química analítica, es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmeda. Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Fue desarrollado por el danés Johan Kjeldahl en 1883.

Digestión

Digestión: conversión del nitrógeno (N, proveniente de las proteínas) en ion amonio (NH₄⁺) mediante calentamiento a una temperatura de 400º C aproximadamente, en bloque de digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato de cobre (II), mercurio elemental), que desencadenan la conversión del nitrógeno (N) de la muestra en amonio (NH₄⁺) .

Destilación

Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco (NH₃) y posterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida.

En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente, generándose amoníaco (NH₃) y vapor de agua, que arrastra al mismo.

La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de amoníaco (NH₃) a catión amonio (NH₄⁺), el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido.

El amoníaco (NH₃) puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de concentración conocida, o bien, ácido bórico en exceso no medido.

Valoración

Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.

Según el medio de recogida en la destilación, el amonio se valora de dos formas:

recogida sobre ácido fuerte en exceso medido: se emplea una base (álcali) y el indicador rojo de metilo.

recogida sobre ácido bórico en exceso no medido: se emplea un ácido y el indicador rojo de metilo y verde de bromocresol como indicador.

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Determinación de sustancias orgánicas y biológicas 

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Determinación de sustancias orgánicas y biológicas 

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Las titulaciones de neutralización constituyen métodos adecuados para la determinación directa o indirecta  de  un  gran  número  de  especies  orgánicas  que  contengan  grupos  funcionales  ácidos  o básicos, como los ácidos carboxílicos y sulfónicos, así como diversos tipos de aminas. Un método ampliamente utilizado para el análisis de ésteres consiste en calentar la muestra en presencia de un exceso de una base patrón. El resultado es una hidrólisis, denominada saponificación, que consume un mol de base por cada mol de éster. Una vez que la saponificación se ha completado, se titula el exceso de base con una solución de un ácido patrón.

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La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, hidrógeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio, cada uno solo o mezclados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución sólo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero. El análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones, una con un indicador con un intervalo de viraje alcalino, como la fenolftaleína, y la otra, con un indicador con un intervalo de viraje ácido, como el verde de bromocresol. Se podrá obtener la composición de la solución a partir de los volúmenes relativos de ácido requeridos para titular volúmenes iguales de muestra. Una vez establecida la composición de la solución, se pueden utilizar los datos de volumen para determinar la concentración de cada componente en la muestra. La exactitud de los métodos para el análisis de soluciones que contienen mezclas de iones carbonato e hidrógeno carbonato o iones carbonato e hidróxido se puede aumentar aprovechando la baja solubilidad del carbonato de bario en soluciones neutras y básicas.

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El ácido clorhídrico se emplea ampliamente para la titulación de bases. Las soluciones diluidas de HCl son muy estables y no ocasionan problemas por reacciones de precipitación con la mayoría de los cationes.

Las  soluciones  de  ácido  perclórico  y  ácido  sulfúrico  también  son  estables  y  son  útiles  para  las titulaciones en las que el ion cloruro interfiere formando precipitados.

Las soluciones patrón de ácido nítrico rara vez se utilizan debido a sus propiedades oxidantes.

Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de un volumen aproximado del reactivo concentrado  y  posterior  valoración  o  estandarización  de  la  solución  diluida  frente  a  un  patrón primario básico.

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Video 1: https://www.youtube.com/watch?v=XTRFBXmpj-8
Video 2: https://www.youtube.com/watch?v=92Hq4dRnhHg

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Preparación de disoluciones y valoraciones ácido-base

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R. Dickerson. (1992). Principios de quimica. Ed. Reverte

H. Harris & H. Laitinen. (1982) Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Ed Reverte. pag 113.

D. Skoog & D. West (2005) Fundamentos de quimica analitica. Cengage learning Ed. Pag 218.

J. Morillo. (2009) Estandarizacion de disoluciones valorante. Deptº de Ingeniería Química y Ambiental. Escuela Técnica Superior de Ingenieros de Sevilla. Universidad de Sevilla.